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本文标题:"茶叶农药残留量计算实验方法步骤!生命科学!"

发布者:yiyi ------ 分类: 行业动态 ------ 人浏览过-----时间:2012-9-12 5:24:5

 研究步骤:

 

 

(1)    取茶叶10g置入茶具(另取茶叶10g做空白对照组用)

 

(2)    加入有机氯农药Cl-1组(5μg/mL)1mL。

 

(3) 冲入沸水后马上倒出第1泡茶水,之后再加入沸水静置2分钟倒出第2泡茶水,(以此类推如第三泡,第四泡,第五泡)(空白对照组只取第一泡茶水)

 

 

 

(4) 过滤茶水

 

(5) 并纪录体积V1

No.1茶水  235mL、No.2茶水  192.5mL

  No.3茶水  195mL、No.4茶水  210mL

No.5茶水  192.5mL、空白茶水  192.5 mL

 

(6) 各取100 mL,加入200 mL氰甲烷(CH3CN),摇晃混合。

*摇晃前,量筒内的溶液大约分成上下两层,下层颜色较深,因为茶水的比重>氰甲烷(1:0.777),摇晃后,量筒内的溶液均匀混合。

(7) V2体积纪录(加入200 mL氰甲烷及茶水100mL后的混合体积)

No.1茶水  295mL、No.2茶水  295mL

  No.3茶水  297.5mL、No.4茶水  295mL

No.5茶水  297.5mL、空白茶水  297.5mL

p.s.有缩合的现象,所以体积会减少2.5~5 mL

 

(8) 再各取混合溶液100 mL,加入氯化钠(NaCl) 15g摇晃,静置15分钟。

*因NaCl与CH3CN不互溶,所以将NaCl加入此混合溶液中,过多的NaCl(15g)使水达到饱和状态,无法再溶解CH3CN,故会上下分层。

(9) Va体积纪录(加入NaCl 15g摇晃且静置15分钟后)

(全部液体)

No.1茶水  107mL、No.2茶水  107mL

  No.3茶水  108mL、No.4茶水  106mL

No.5茶水  108mL、空白茶水  108mL

(10) Vb体积纪录(下层液体)

No.1茶水  31mL、No.2茶水  31mL

  No.3茶水  31mL、No.4茶水  31mL

No.5茶水  32mL、空白茶水  31mL

*V3体积(上层液体)=Va-Vb

No.1茶水  76mL、No.2茶水  76mL

  No.3茶水  77mL、No.4茶水  75mL

No.5茶水  76mL、空白茶水  77mL

 

 

(11) 取上层液10 mL,置于试管内,用氮气(N2)吹乾。

 

(12) 吹乾后,加入2 mL正己烷(n-C6H14)溶解试管中的残留

物(可能含有茶叶中的色素杂质及农药),搅拌。

 

(13) 先加正己烷润湿固相萃取匣

*其目的在于保湿以及不让上次实验残留物影响

 

(14) 再移入步骤12.的正己烷溶解液(让残留物留在固相萃取匣)

 

(15) 加入冲提溶液(10%丙酮/正己烷)5mL 冲提2次。

*将农药冲提出,色素杂质留在萃取匣中

 

(16) 收集冲提液,N2吹乾,然后加入1mL正己烷,搅拌。

 

(17) 移入GC自动样品瓶。

(5支分析样品、1支空白对照、1支有机氯农药标準对照)

 

 

1

(18) 注入气相层析仪/电子捕捉检出器(GC/ECD)分析有机氯农药之含量。

 

3.气相层析仪分析条件

(1)层析管: J&W DB-608 , 30 m X 0.53 mm X 0.83 um

(2)烘箱温度:起始温度为210℃,维持25min,6/min速度升温至270℃,维持20min,再回温至50℃。                                                                                                                           

(3)注射口温度: 250

(4)检出器温度:  300

(5)载流气体:氮气(N2),纯度99.995

(6)载流气体(carrier gas) N2 流速: 6.0 ml/min

(7)辅助气体 N2 流速:25 ml/min  

8检出器 : 电子捕捉器(ECD

 

 

 

 

4.农药残留量计算

依GC层析图得到标準校正曲线,求出检体中农药残留量:

农药残留量(ppm) =  C×1mL×V2×V1

V3×V1×100 mL×W

 

C:由各农药校正曲线求得之浓度(μg/mL

V1:抽气过滤,过滤茶水体积(约200mL)

V2:加入200 mL氰甲烷及茶水100mL后的混合体积(约300mL)

V3加入NaCl 15g摇晃且静置15分钟后,上层液体体积

W:茶叶重量(10g)

 

5.回收率

回收率=(实验值/理论值)×100﹪

实验值:实验分析结果值

理论值:添加农药标準剂于茶叶之含量值


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