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本文标题:"以扫瞄式电子显微镜观察电镀法制备锰金属膜"

发布者:yiyi ------ 分类: 行业动态 ------ 人浏览过-----时间:2013-5-20 23:8:48

 以扫瞄式电子显微镜观察电镀法制备锰金属膜

 
尝试于BMP-NTf2室温离子液体中利用电镀法制备锰金属薄膜电极,并探讨不同还原电位以及镀液温度
对于所制备锰薄膜电极电化学性质之影响。
 
另外,再探讨经不同电化学方式氧化后的氧化锰电极之材料与拟电容特性。 
 
由于BMP-NTf2室温离子液体有很宽广的电位稳定范围(大于4.5 V)并足以涵盖Mn/Mn+2的电化学反应平衡电位,
因此可利用其作为溶剂以进行金属锰的电镀。实验结果显示,在含两价锰的离子液体中可将锰金属薄膜析镀于镍箔基材
上,其电流效率接近100%。改变还原电位(-1.8、-2.0、-2.2 VFc/Fc+)和镀液温度(50℃、70℃、90℃、110℃),
并不影响电镀的电流效率。由表面形貌观察可知,
以较低的还原电位(-1.8 VFc/Fc+)与电镀温度(50℃)所制备之锰薄膜电极表面最为平整且均匀。
由低掠角X光绕射图谱得知,提高镀液温度并不会改变所制备之锰薄膜结晶性,且皆以非晶质锰呈现。 
 
于50℃之BMP-NTf2室温离子液体中,以-1.8 VFc/Fc+所制备之锰薄膜电极分别再以三种不同电化学方式(定电位、
定电流,以及循环伏安法)氧化。以扫瞄式电子显微镜观察定电位氧化之氧化锰电极,其表面形貌呈现团聚的表征;
以定电流法之氧化锰电极表面呈现团聚且有些许丝状物的形貌;而循环伏安氧化之氧化锰电极表面为纤维状的层状结构。由低掠角X光绕射图谱得知经三种不同电化学方式氧化之氧化锰皆为非晶质的。以X光光电子能谱仪分析结果可知
 
,定电位氧化之氧化锰电极为含较多四价锰的氧化物且含水合物较少;循环伏安氧化之氧化锰电极为含较多三价锰的
氧化物且含水合物较多;而定电流氧化之氧化锰电极则介于两者之间。以循环伏安法量测电化学性质,
 
结果显示当还原电位为-1.8 VFc/Fc+且镀液温度为50℃时,所制备之锰薄膜电极经过循环伏安氧化后,
在电位扫瞄速率为5 mV/sec的条件下可得到最高的比电容值402 F/g,
且在500次循环伏安测试之后的电容衰退率约为6 %,显示其应用在超高电容器中的发展潜力。

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